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碘量法 |
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——卫生部《消毒技术规范》( 1999.11)第三版 1. 配制 2mol/L 硫酸, 10% 碘化钾, 0.5% 淀粉溶液及 10% 丙二酸溶液( 10g 丙二酸加无离子水溶解成 100ml )。配制并标定 0.05mol/L 硫代硫酸钠标准溶液。 2. 取二氧化氯样液 1.0ml( 若预计其含量 >1.5% ,需经 50ml 容量瓶稀释后取样 ) 。置于含 100ml 无离子水的碘量瓶中,加 10% 丙二酸溶液 2ml ,摇匀。静置反应 2min 后,加 2mol/L 硫酸 10ml , 10% 碘化钾溶液 10ml 。盖上盖并振摇混匀后加蒸馏水数滴于碘量瓶盖缘,置暗处 5min 。打开盖,让盖缘蒸馏水流入瓶内。用硫代硫酸钠标准溶液(装入 25ml 滴定管中)滴定游离碘,边滴边摇匀。待溶液呈淡黄色时加入 0.5% 淀粉溶液 10 滴,溶液立即变蓝色。继续滴定至蓝色消失,记录用去的硫代硫酸钠溶液总量。重复测 3 次,取 3 次平均值进行以下计算。 3. 由于 1mol/L 硫代硫酸钠溶液 1ml 相当于 13.49mg 二氧化氯,故可按下式计算二氧化氯含量: 二氧化氯含量( mg/L ) =M × V × 13.49/W ×1000 [M 与 V 分别为硫代硫酸钠标准溶液的溶液浓度( mol/L )与滴定中用去的毫升数; W 为碘量瓶中所含二氧化氯样液毫升数。] |
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