1. 二氧化氯标准储备溶液配置：

在 A 瓶中放入 300ml 水，将 A 瓶一端玻璃管与空气压缩机相连，另一玻璃管 B 瓶相连。 B 瓶为高强度硼硅玻璃瓶，瓶口有三根玻璃管；第一根插至玻璃瓶底 5mm 处，用以引进空气；第二根上接滴液漏斗，漏斗下端伸至液面下；第三根下端离开液面，上端与 C 瓶相连。溶解 10g 亚氯酸钠与 750ml 水中并倒入 B 瓶中；在分液漏斗中装有 10% 硫酸溶液 20ml 。 C 瓶装有亚氯酸钠饱和溶液。 D 瓶为 2L 硼硅玻璃收集瓶，瓶中装有 1500ml 水，用以吸收所发生的二氧化氯，余气由排气管排出。整套装置应放在通风橱内。

启动空气压缩机，使空气均恒通过整个装置。每隔 5 min 由分页漏斗加入 5ml 硫酸溶液，加完最后一次硫酸溶液后，空气流量持续 30min 。所获得的黄色二氧化氯标准溶液放入棕色瓶中， 4 摄氏度保存，其浓度应为 250mg/L — 600mg/L 。

2. 二氧化氯标准溶液的配置：

临用前吸取一定量二氧化氯标准储备掖（按第一法标准标定），用二次蒸馏水稀释至浓度为 250mg/L 。

3. 标准曲线的绘制

分别取 0.0 ml 、 4.0 ml 、 10.0 ml 、 20.0 ml 、 40.0 ml 、 60.0 ml 、 80.0 ml 、 100.0ml 二氧化氯标准溶液于 100ml 瓶中，加二次蒸馏水至刻度，配成浓度为 0 mg/L 、 10 mg/L 、 25 mg/L 、 50 mg/L 、 10 mg/L 、 150 mg/L 、 200 mg/L 、 250 mg/L 的二氧化氯溶液 , 以蒸馏水于空白于 430nm 处测定吸光度值，以二氧化氯的质量（ mg ）对吸光度值进行线性回归，并绘制标准曲线。

4. 样品测定

直接取消毒剂溶液或其稀释液以蒸馏水于空白于 430nm 处测定其吸光度值，根据标准曲线方程计算其中所含二氧化氯的浓度（ mg/L ）。

5. 计算：

X （ mg/L ） =P*V 1 /V 2

式中： X 为二氧化氯含量， mg/L ； P 为标准曲线方程计算二氧化氯的浓度， mg/L ； V 1 为消毒剂稀释后体积， ml ； V 2 为消毒剂稀释前的体积， ml 。

方法检出限 10mg/L ，标准曲线线性范围 10 mg/L -250 mg/L ，方法平均回收率 103.3% ，相对标准偏差 <10%