——卫生部《消毒技术规范》（ 2002 年版）（卫法监发 [2002]282 号）中 2.2.1.2.6 。

1. 制备无氯二次蒸馏水（蒸馏水中加入亚硫酸钠，将余氯还原为氯离子，并以 DPD 检查不显色，再进行蒸馏，即得）。配制并标定 0.1mol/L 硫代硫酸钠滴定液（见 2.2.1.3.1 ） . 配制并标定 0.01mol/L 硫代硫酸钠滴定液 ( 临用时现配 ) 。配制 5g/L 淀粉溶液， 2.5mol/L 盐酸溶液， 100g/L 碘化钾溶液 ( 称取 10g 碘化钾溶于 100ml 蒸馏水中，储于棕色瓶中，避光保存于冰箱中，若溶液变黄需重新配制 ) ，饱和磷酸氢二钠溶液， PH=7 磷酸盐缓冲溶液（溶解 25.4g 无水 KH 2 PO 4 和 86.0g Na 2 HPO 4 ?12H 2 O于800 ml 蒸馏水中，用水稀释成 1000ml ）， 50g/L 溴化钾溶液（溶解 5g 溴化钾于 100ml 水中，储于棕色瓶中，每周重配一次）。

2. 在 500ml 的碘量瓶中加 200ml 蒸馏水、 1ml 磷酸盐缓冲液，吸取 1.0ml~10.0ml 二氧化氯溶液或稀释液于碘量瓶中，再加入 10ml 碘化钾溶液，混匀。用 0.01mol/L 硫代硫酸钠滴定液滴定至淡黄色时，加 1 ml 淀粉溶液，继续滴至蓝色刚好消失为止，记录读数为 A 。

3. 在上述滴定出 A 值的溶液中再加入 2.5mol/L 盐酸溶液 2.5 ml ，并放置暗处 5min 。用 0.01mol/L 硫代硫酸钠滴定液滴定至蓝色消失，记录读数为 B 。

4. 在 500ml 碘量瓶中加 200ml 蒸馏水、 1ml 磷酸盐缓冲液，吸取 1.0ml~10.0ml 二氧化氯溶液或稀释液加于碘量瓶中，然后通入高纯氮气吹至黄绿色消失，再加入 10ml 碘化钾溶液，用硫代硫酸钠滴定液滴定至淡黄色时，加入 1ml 淀粉溶液，继续滴至蓝色刚好消失为止，记录读数为 C 。

5. 在上述滴定出 C 值的溶液中再加入 2.5mol/L 盐酸溶液 2.5 ml ，并放置暗处 5min 。用 0.01mol/L 硫代硫酸钠滴定液滴定至蓝色消失，记录读数为 D 。

6. 在 50ml 碘量瓶中加入 1ml 溴化钾溶液和 10ml 浓盐酸，混匀并再加 1.0ml~10.0ml 二氧化氯溶液，立即塞住瓶塞并混匀。置于暗处反应 20 min ，然后加入 10ml 碘化钾溶液，剧烈震荡 5s ，立即转移至装有 25ml 饱和磷酸氢二钠溶液的 500ml 碘量瓶中，清洗 50ml 碘量瓶并将洗液转移至 500ml 碘量瓶中，使溶液最后体积在 200ml~300ml 。用 0.01mol/L 硫代硫酸钠滴定液滴定至淡黄色时，加 1ml 淀粉溶液，继续滴到蓝色刚好消失为止。同时用蒸馏水作空白对照。得读数为 E= 样品读数 - 空白读数。

重复测 2 次，取 2 次平均值进行以下计算。

7.计算

CLO 2 （ mg/L ） =(B-D)×C×16863÷V

CLO 2 - （ mg/L ） =D×C×16863÷V

CLO 3 - （ mg/L ） =[E-(A+B)]×C×13908÷V

CL 2 (mg/L)=[A-(B-D)÷4]×C×35450÷V

式中： A 、 B 、 C 、 D 、 E 为上述各步中硫代硫酸钠滴定液用量， ml ： V 为二氧化氯溶液的样品体积， ml ： C 硫代硫酸钠滴定液的浓度， mol/L 。

8.方法检出限为 0.1mg/L, 平均回收率 98.0% ，相对标准偏差 < 10% 。